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質譜的常見問題
質譜儀常見問題匯總
1、質譜不出峰的可能原因？
答：
1）進樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液
2）六通閥漏液
3）霧化氣沒開
4）噴霧電壓沒有
5）離子進入分析器的離子通道堵塞
6）噴霧毛細管堵塞
2、如何根據(jù)樣品選擇離子源？
答：可根據(jù)分子量的大小、極性。APCI適合小分子，極性小的化合物；ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析，如果極性實在太小，才想到用APCI。
3、等度還是梯度洗脫如何選擇？
答：其實只做一兩個化合物，是等度洗脫好，速度快，但也并非越快越好，特別在分析生物樣品時，考慮到基質效應，保留因子控制在2-3左右較好。梯度洗脫適合分析多個結構不同的物質，如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時候，比如苷和苷元的一同測定。另外很多做合成化學的分析實驗室用的也是一通用的梯度洗脫方法，一個方法搞定大部分樣品。一般來說對于組成簡單的樣品可以采用等度洗脫，而對于那些復雜的樣品分離通常需要進行梯度洗脫。
4、氣質和液質系統(tǒng)對比
答：除了采用的分離手段不同（氣相和液相）外主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式。氣質的真空系統(tǒng)比較簡單，只要一個小的機械泵和一個分子渦輪泵就可以了。液質的機械泵要比氣質大，需要兩個分子渦輪泵。氣質的電離方式有電子電離（EI）和化學電離（CI）。液質的電離方式有電噴霧電離（ESI）、大氣壓化學電離（APCI）和大氣壓光電離（APPI）。
5、APCI和ESI的不同點？
答：
1）離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。ESI利用離子蒸發(fā)，液相離子化。
2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發(fā)性；ESI 極性化合物和生物大分子。
3）流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大，約0.2到2 mL/min。
4）多電荷。APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子；ESI 能生成一系列多電荷離子，特別適用于蛋白，多肽類等生物分子。
6、CID和CAD區(qū)別？
答：CID（collision-induced dissociation），碰撞誘導解離。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象，一般是去除溶劑，如果電壓增大，也會產(chǎn)生碎片離子。這是yi級質譜的原理。CAD（collision-activated dissociation） 碰撞活化解離。 做二級質譜時，選擇的母離子進入Q2后，碰撞活化產(chǎn)生子離子，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例，CID指的是Q0里面的誘導碰撞的氣體，CAD指的是Q3里面的誘導碰撞氣體。也就是說，在這里的CID&CAD都是指氮氣。
7、氮氣發(fā)生器該使用嗎？
答：氮氣發(fā)生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負極側發(fā)生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側還原，空氣流過電解池后就只剩下氮氣和惰性氣體。故國內(nèi)發(fā)生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解面的長度、電解電勢的強弱都有關系。這種分離方法也決定了氮氣的純度不可能做的很高。加入電解質的作用就是提高水的導電率，使電化學反應能順利進行。發(fā)生器對質譜的影響有一點常常被忽略，就是發(fā)生器內(nèi)的開關電源工作時會對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾（壓縮機的啟動和停止也會）。
8、串聯(lián)質譜如何定量？
答：串聯(lián)質譜定量時，是以后面產(chǎn)生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）調(diào)諧化合物的yi級質譜條件，找到母離子的zui佳質譜條件。然后對母離子進行打碎，優(yōu)化碰撞能量，得到其特征性的子離子。zui后利用該質譜條件和該母離子->子離子對進行定量。
9、質量偏差怎么辦？
答：質譜的質量數(shù)偏了，說明你的儀器該校正了，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
10、如何更換機械泵油？
答：一般3個月到半年更換一次泵油，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候，先開啟振氣閥5-10分鐘，待將泵內(nèi)沉淀振起后，關閉振氣閥，同時關閉電源。打開泵下的泵油排放閥門，放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟，則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。
11、產(chǎn)生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除？
答：多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結束后，碰裝室里的離子來不及**，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。
可能的消除方法：
1）選擇特異的子離子（特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標時）
2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）
3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”
12、排除色譜柱流失問題的zui佳方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第yi次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
13、譜圖為什么只有溶劑峰？
答：可能有以下原因
1）進樣針損壞
2）載氣流速太低
3）樣品濃度太低
4）樣品被柱或進樣器襯套吸附
14、質譜基線高是什么原因？
答：質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。
2）檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器，用得久了，阱中的離子就會增多，一方面降低了質譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音。
3）質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如作選擇離子掃描的時候，基線就低些。作選擇反應掃描的時候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些。
4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。
